3. Spektrometryczne oznaczenie zawartości
żelaza w mące.

WPROWADZENIE

Oznaczenie opiera się na przygotowaniu roztworów zawierających barwne kompleksy jonów żelaza(II) i żelaza(III) z kwasem sulfosalicylowym oraz zmierzeniu transmitancji tych roztworów.

APARATURA

  • spektrometr SpektraTM
  • tygiel
  • cylinder miarowy 5 ml
  • kolba miarowa 50 ml
  • łaźnia wodna
  • lejek szklany
  • sączek z bibuły

ODCZYNNIKI

  • 20 % kwas solny HCl
  • 5 % kwas solny HCl
  • 10 % kwas 5-sulfosalicylowy C7H6O6S·2 H2O
  • 25 % amoniak NH3

     

ROZTWÓR WZORCOWY

0.967 g FeCl3·6 H2O na 100 mL

1 ml odpowiada 2 mg żelaza

Rozcieńczenie 10 razy

1 ml odpowiada 0,2 mg żelaza

 

ZAGROŻENIA
 

Kwas solny HCl wywołuje oparzenia, działa drażniąco na oczy i układ oddechowy. Przechowywać w szczelnie zamkniętym naczyniu. Należy używać odzieży ochronnej, rękawic ochronnych i okularów ochronnych.
R: 34-37S: (1/2)-26-45

Amoniak NH3 wywołuje oparzenia, działa drażniąco na oczy i układ oddechowy. Należy używać odzieży ochronnej, rękawic ochronnych i okularów ochronnych.
R: 34-37S: (1/2)-7-26-45

Kwas 5-sulfosalicylowy C7H6O6S·2 H2O działa drażniąco na oczy i układ oddechowy. Należy używać odzieży ochronnej, rękawic ochronnych i okularów ochronnych.
R: 36/37S:22-24


PROCEDURA

Odważ 5-10 g (± 0,1 mg) mąki w tyglu, spal mąkę w tyglu na płytce grzejnej i następnie wygrzewaj w piecu w temperaturze 550°C (6-8 godzin) do momentu otrzymania szarobiałego popiołu. Ostudź tygiel w eksykatorze, a następnie rozpuść zawartość tygla w 5 ml 20% HCl. Odparuj zawartość tygla na łaźni wodnej (ok. 60 min.) i rozpuść pozostałość w 5 ml 5% HCl. Przesącz roztwór przez sączek do kolby miarowej o pojemności 50 ml i dopełnij wodą destylowaną do kreski. Wymieszaj zawartość i przenieś porcję roztworu, np. 10 ml, do czystej kolbki miarowej o pojemności 50 ml. Dodaj 5 ml 10% kwasu sulfosalicylowego, roztwór zabarwi się na czerwono. Następnie dodaj nadmiar roztworu amoniaku (0,5-1 ml), kolor roztworu zmieni się na żółty. Dopełnij kolbkę wodą do kreski miarowej i dobrze wymieszaj. Odmierz mikropipetą 400 µl tak przygotowanego roztworu do wgłębienia w blistrze i zmierz jego transmitancję przy 430 nm (używając niebieskiej diody). W podobny sposób postępuj z roztworami wzorcowym. Oblicz zawartość żelaza w próbce korzystając z prawa Lamberta-Beera lub odczytaj wynik z krzywej kalibracyjnej.
 

PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KALIBRACYJNYCH

Z roztworami wzorcowymi należy postępować w taki sam sposób jak z roztworem próbki. Jedyna różnica polega na zastąpieniu roztworu próbki wcześniej przygotowanym roztworem wzorcowym, jak to przedstawia poniższa tabela:

ml roztw. wzorc.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,7

0,8

1,0

mg Fe/50 mL

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,14

0,16

0,2

 


OBLICZENIA

mg Fe na100g próbki = Ax × cs × 100 × R / As × masa próbki

Ax = absorbancja próbki
As = absorbancja wzorca
cs = stężenie wzorca
R = rozcieńczenie

WARTOŚCI

Pszenica zawiera około 3,5 mg żelaza na 100 g. Żelazo znajduje się głównie w zewnętrznej warstwie ziarna. Przykładowe wartości są podane poniżej:

  • mąka pszenna, typ "400": 0,6 mg Fe/100 g
  • mąka pszenna typu "1100": 2,1 mg Fe/100 g
  • mąka z prosa: 6,8 mg Fe/100 g
  • mąka sojowa: 8,4 mg Fe/100 g
  • mąka żytnia: 2,0 mg Fe/100 g
  • mąka gryczana: 2,8 mg Fe/100 g
  • mąka kukurydziana: 1,2 mg Fe/100 g


Opracowanie: Avrelija GOJKOVIČ KUMPERGER, Živilska šola Maribor