4. Spektrometryczne oznaczenie fosforanów(V)
w soku jabłkowym

ZADANIE

Sprawdzenie, czy zawartość jonów fosforanowych(V) w soku jabłkowym mieści się w przedziale 100 – 350 mg PO43–/dm3 dopuszczalnym przez normy. 

PODSTAWA OZNACZENIA

Fosforany(V) reagują z jonem molibdenianowym(VI) w środowisku kwaśnym z utworzeniem fosfomolibdenianu, który z kolei ulega redukcji kwasem askorbinowym do błękitu molibdenowego. Transmitancję końcowego roztworu mierzy się spektrofotometrycznie przy długości fali 720 nm.

APARATURA I ODCZYNNIKI
 

  • kolby miarowe 50 i 100 ml
  • pipety: 2 ml, 4 ml, 20 ml, 25 ml
  • mikropipeta 200 µl
  • cylinder miarowy
  • heptamolibenian(VI) amonu
    (NH4)6Mo7O24·4 H2O
  • Wodorofosforan(V) sodu
    (Na2HPO4·12 H2O)
  • Kwas l-askorbinowy C6H8O6
  • kwas solny HCl (2 mol dm-3)
  • kwas siarkowy H2SO4 (1 mol dm-3)
  • roztwór wzorcowy jonów fosforanowych(V)
    ( γ = 1000 mg dm-3)


PRZYGOTOWANIE PRÓBKI

Umieść 25 ml soku jabłkowego w parownicy, odparuj wodę na łaźni wodnej i zapal pozostałość. Wygrzewaj zawartość w temperaturze 550°C do otrzymania białego popiołu. Dodaj 2-3 ml kwasu solnego i przenieś roztwór do kolbki miarowej 50 ml. Zwróć uwagę na ilościowe przeniesienie roztworu, spłukując parownicę wodą destylowaną. Dopełnij zawartość kolbki miarowej do kreski i dobrze wymieszaj zawartość.
 

PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO POMIARÓW SPEKTROFOTOMETRYCZNYCH

 

Odczynniki (odpipetowane do kolby miarowej 100 ml)

Próbka

Wzorzec 1 (niskie stężenie)

Wzorzec 2 (wysokie stężenie)

Roztwór próbki

5 mL

-

-

Roztwór wzorcowy jonów fosforanowych(V)

-

100 µL

300 µL

Woda destylowana

50 mL

50 mL

50 mL

Kwas siarkowy(VI)

20 mL

20 mL

20 mL

Heptamolibdenian(VI) amonu

4 mL

4 mL

4 mL

Kwas askorbinowy

2 mL

2 mL

2 mL

Ogrzewaj otwartą kolbkę miarową na łaźni wodnej przez 15 minut. Po ochłodzeniu, uzupełnij zawartość wodą destylowaną do kreski miarowej i dobrze wymieszaj. Odpipetuj 350 µl roztworu do zagłębienia w blistrze i zmierz transmitancję przy użyciu czerwonej diody.

OBLICZENIA

Wpisz zmierzone wartości transmitancji do tabeli i przelicz je na wartości absorbancji.

 

T (%)

A

γ PO43– (mg dm-3)

Wzorzec 1

 

 

1,00

Wzorzec 2

 

 

3,00

Próbka

 

 

 

 γpróbka = Apróbka . γwzorzec . 122,6 / Awzorzec 

Wynik oznaczenia:........................................................................


PRZYGOTOWANIE ROZTOWRÓW

Heptamolibdenian(VI) amonu  (NH4)6Mo7O24·4 H2O (γ =2 g/100 mL)

Rozpuść 2,0 g heptamolibdenianu amonu w 60 ml ciepłej wody destylowanej (60°C) w kolbie miarowej 100 ml. Ochłodź, dopełnij wodą destylowaną do kreski miarowej.

Wodorofosforan sodu (Na2HPO4·12 H2O) (γ =11,5000 g dm-3)

Rozpuść 11,5000 g wodorofosforanu sodu w wodzie destylowanej w kolbie miarowej 1000 ml i uzupełnij wodą destylowaną do kreski miarowej.

Kwas L-askorbinowy ( γ =0,353 g/100 ml)

Rozpuść 0,353 g kwasu L-askorbinowego w wodzie destylowanej w kolbce miarowej 100 ml i uzupełnij wodą destylowaną do kreski miarowej.

Kwas solny (2 mol dm-3)

Kwas siarkowy(VI) (1 mol dm-3)
 

ZAGROŻENIA
 

Heptamolibdenian(VI) amonu (NH4)6Mo7O24·4 H2O
R22, R36-38, R40

Wodorofosforan sodu Na2HPO4·12 H2O
R 36/37/38
 

Kwas solny HCl
R34, R37

Kwas siarkowy(VI) H2SO4
R35


Opracowanie: Alenka HMELAK GORENJAK, Živilska šola Maribor