UPROSZCZONY CHROMATOGRAF GAZOWY

Zagrożenia


Gazem nośnym jest mieszanina 40% propanu i 60% butanu. Ta łatwopalna mieszanina jest przechowywana w specjalnym pojemniku pod wysokim ciśnieniem w stanie skroplonym. Nie należy narażać pojemnika na bezpośrednie działanie promieni słonecznych i temperaturę powyżej 50°C. Przechowywać pojemnik w dobrze wentylowanym miejscu.  
R:12 S:(2-)9-16-33

Dichlorometan i trichlorometan działają drażniąco na oczy i skórę, wywołują zawroty głowy, nudności i ból głowy; oba są również potencjalnymi substancjami rakotwórczymi. W płomieniu wytwarzają trujące produkty gazowe. Należy się z nimi obchodzić z dużą ostrożnością, również z małymi ilościami. Należy używać odpowiedniej odzieży ochronnej i rękawic ochronnych.
R: 40 S:(2-)23-24/25-36/37       
R:22-38-40-48/20/22 S:(2-)36/37

 

Konstrukcja chromatografu gazowego

Uproszczony chromatograf gazowy, który nadaje się do przedstawienia podstawowych pojęć związanych z chromatografią gazową metodą uczenia przez eksperyment można zbudować w pracowni szkolnej zgodnie z poniższymi wskazówkami. Chromatograf składa się z: źródła gazu nośnego (A), którym jest mieszanina 40% propanu i 60% butanu; regulatora przepływu gazu (B); dozownika (C) i kolumny chromatograficznej (D), która jest wypełniona sproszkowanym preparatem CALGON® , środkiem zabezpieczającym pralki przed osadzaniem się kamienia. Funkcję detektora (E) pełni spektrometr SpektraTM.

Detekcja chlorowanych węglowodorów opiera się na reakcji Beilsteina. Polega ona na emisji niebiesko-zielonego światła gdy chlorowane węglowodory wejdą w kontakt z rozżarzonym do czerwoności drutem miedzianym (F). Światło z detektora Beilsteina przenoszone jest światłowodem (G) do fotorezystora w spektrometrze SPEKTRATM. Aby zapobiec zaburzeniom pomiaru przez światło zewnętrzne, komora pomiarowa jest osłonięta specjalną czarną osłoną (nie uwidoczniona na rysunku).

  

Doświadczenia z uproszczonym chromatografem gazowym

Uproszczony chromatograf gazowy umożliwia uczniom nabywanie nowych doświadczeń poprzez samodzielne eksperymentowanie z chromatografią gazową. Zaproponowane doświadczenia umożliwiają uczniom przejście od obserwacji wizualnej rozdziału w fazie gazowej do metod pomiarowych i pozwalają na wprowadzenie podstawowych pojęć związanych z chromatografią gazową.

Poniższy rysunek przedstawia typowy chromatogram otrzymany w wyniku analizy próbki 200 µl gazowej mieszaniny dichlorometanu i trichlorometanu. Uczniowie pracujący parami mogą z łatwością śledzić upływ czasu za pomocą stopera i odczytywać wartości wyświetlane przez spektrometr w pięciosekundowych odstępach. Pierwszy z pików chromatograficznych odnosi się do dichlorometanu, a drugi do trichlorometanu. Do obróbki danych i prezentacji wyników można wykorzystać arkusz kalkulacyjny Excel. W ten sposób można wprowadzić takie pojęcia jak czas retencji, wysokość piku, pole powierzchni piku, itp.

Pomiar można w prosty sposób zautomatyzować, wykorzystują analogowe wyjście spektrometru Spektra TM do połączenia z komputerem osobistym.

Opracowanie: Nataša Gros, Uniwersytet w Lublanie, Wydział Chemii i Technologii Chemicznej i Margareta Vrtačnik, Uniwersytet w Lublanie, Wydział Nauk Przyrodniczych i Inżynierii