OZNACZENIE ZAWARTOŚCI JONÓW AMONOWYCH
W WODZIE

Cel

Wyznaczenie krzywej kalibracyjnej i wyznaczenie zawartości jonów amonowych w próbkach wody.

Wprowadzenie

Zawartość jonów amonowych i amoniaku w wodzie jest jednym ze wskaźników określających zanieczyszczenie wody.

Amoniak bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie. W wyniku reakcji z cząsteczkami wody tworzy jony amonowe NH₄⁺, których oznaczenie stanowi przedmiot obecnego ćwiczenia.

Obecność amoniaku w wodzie zmienia jej smak i zapach. Progowa wartość wykrywania amoniaku węchem wynosi ok. 1,5 mg dm^-3, a dla wykrywania smakiem ta wartość wynosi 35 mg dm^-3 w roztworze wodnym.

Zawartość w wodach gruntowych i powierzchniowych zazwyczaj jest niższa niż 0,2 mg dm^-3, w warunkach beztlenowych w wodach gruntowych wartość ta może wzrosnąć powyżej 3 mg dm^-3.

Obecność jonów amonowych w wodzie jest skutkiem zanieczyszczeń komunalnych, rolniczych i przemysłowych. Jony te mogą się dostać do wody również wskutek dezynfekcji wody chloraminą, lub wskutek wymywania z rur betonowych.

opuszczalne stężenie jonów NH₄⁺ w wodzie pitnej wynosi 0,50 mg dm^-3. Wartości zalecane to 0,05 mg dm^-3 w wodzie pitnej, 0,5 mg dm^-3 w wodzie dla ryb i max. 0,1 mg dm^-3 w wodzie dla basenów kąpielowych.

Podstawa pomiaru

Jony amonowe przy pH ok. 12,6 reagują z odczynnikami R1 i R2 z utworzeniem zielononiebieskiego związku nadającego się do oznaczeń spektrometrycznych. Do pomiarów należy użyć diody emitującej czerwone światło.

Stężenie jonów amonowych w roztworach kalibracyjnych mieści się w granicach 0,125 i 1,00 mg dm^-3.

Sprzęt i odczynniki

Odczynniki:

• odczynnik R1,
• odczynnik R2,
• roztwór wzorcowy jonów amonowych 1,0 mg dm^-3

Sprzęt:

• zlewka 50 ml,
• dwie zlewki 400ml,
• dwie kolby miarowe 1l,
• dwie kolby miarowe 500ml,
• pipety 10 ml
• spektrometr Spektra^TM,
• blistry,
• buteleczki plastikowe 10 ml z zakraplaczem,
• waga laboratoryjna,
• waga analityczna

Zagrożenia

	Chlorek amonu NH4Cl R: 22–36 S: 22
	Wodorotlenek sodu NaOH R: 35 S: 1/2, 26- 36,37/39- 45
	Salicylan sodu C7H5O3Na R: 22-36 S: 24, 25
	Nitroprusydek sodu (Pentacyjanonitrozożelazian sodu) Na2Fe(CN)5NO R: 28-32-50/53 S: 7-28, 1-29-45-60-61
	Dichloroizocyjanuran sodu C3Cl2N3NaO3 R: 8-22-31-36/37-50/53 S: 8-26-41-60-61
	Cytrynian sodu Na3C6H5O7

Sposób postępowania

Wzorcowy roztwór jonów amonowych:

Odważ 0,2965 g chlorku amonu, rozpuść w niewielkiej ilości wody destylowanej, przenieś roztwór do kolby miarowej o pojemności 1 l, uzupełnij wodą destylowaną do kreski miarowej i dobrze wymieszaj. Przenieś 10 cm³ otrzymanego roztworu do innej kolby miarowej o pojemności 1 l i uzupełnij wodą destylowaną do kreski miarowej, wymieszaj.

Napełnij roztworem wzorcowym buteleczki plastikowe z zakraplaczami.

Odczynnik R1:
Rozpuść 75 g salicylanu sodu i 75 g cytrynianu sodu w około 350 cm³ wody destylowanej. Dodaj 0,47 g pentacyjanonitrozożelazianu sodu, rozpuść go, a następnie rozcieńcz roztwór do 500 cm³ wodą destylowaną w kolbie miarowej.

Odczynnik należy przechowywać w lodówce, trwałość roztworu wynosi 1 tydzień.

Napełnij odczynnikiem R1 buteleczki plastikowe z zakraplaczami.

Odczynnik R2:
Rozpuść 16,0 g wodorotlenku sodu w około 250 cm³ wody destylowanej. Ochłodź roztwór i dodaj 1,00 g dichlorocyjanuranu sodu. Rozpuść dodaną substancję i rozcieńcz roztwór wodą destylowaną do 500 cm³ w kolbie miarowej.

Napełnij odczynnikiem R2 buteleczki plastikowe z zakraplaczami.

Przygotowanie próbki:

Do badań można użyć wodę pitną, wodę powierzchniową, wodę gruntową, wodę z akwarium oraz wodę z basenów kąpielowych.

Jeżeli próbka wody jest mętna, należy ją przesączyć.

Napełnij próbkami wody buteleczki plastikowe z zakraplaczami.

Pomiary spektrometryczne:

• Przygotuj próbkę odniesienia i osiem roztworów kalibracyjnych odmierzając krople roztworów do blistra, zgodnie ze wskazówkami w tabeli 1.

Tabela 1:

• Transmitancję należy mierzyć po upływie 1 godziny, aby reakcja przebiegła do końca i barwa roztworu zmieniła się na zielononiebieską. Do pomiarów należy użyć diody emitującej czerwone światło.
• Przed pomiarem dla każdego roztworu należy ustawić wartość transmitancji na 100,0 dla próbki odniesienia.
• Wpisz zmierzone wartości transmitancji do tabeli.
• Oblicz wartości absorbancji i wpisz je do tabeli.
• Sporządź krzywą wzorcową, wyprowadź równanie otrzymanej prostej.

Wykres: krzywa kalibracyjna

• Odczytaj z wykresu wartości stężenia jonów amonowych w próbkach wody. Możesz również obliczyć te wartości przy pomocy równania prostej.
• Podaj zawartość NH₄⁺ w mg dm^-3.
  

Wyniki

Opracowanie: Romana Mele and Helena Prevc, ŠC SSKŠ Ljubljana