8. POTENCJOMETRYCZNE WYZNACZENIE pH
PRÓBKI WODY

8.1 Cel

Wyznaczenie pH próbki wody metodą kalibracji dwupunktowej. Zarejestrowanie potencjału asymetrii elektrody oraz nachylenia charakterystyki elektrody.

8.2 Podstawa pomiaru

Układ do potencjometrycznego wyznaczania pH składa się z miliwoltomierza o wysokiej rezystancji wejściowej (> 1 TΩ), kombinowanej elektrody do pomiaru pH, czujnika temperatury i badanego roztworu. W skład elektrody kombinowanej wchodzą elektroda szklana i elektroda odniesienia typu Ag-AgCl.

Równanie Nernsta określa zależność między potencjałem elektrody a aktywnością jonów H₃O⁺ w roztworze. Dla celów praktycznych równanie to możemy napisać w następującej formie:

E = k + s·log[H₃O⁺]      lub     E = k – s·pH

gdzie s oznacza nachylenie charakterystyki elektrody. Teoretyczna wartość nachylenia w temperaturze standardowej wynosi 0,0592 V. pH-Metry są konstruowane w taki sposób, że przy pH 7,00 potencjał powinien wynosić 0,0 mV. Jednakże rzeczywiste elektrody nie zachowują się w sposób doskonały, dlatego pH-metry powinny być kalibrowane przed pomiarem. Do kalibracji należy użyć co najmniej dwóch punktów, co oznacza zastosowanie dwóch różnych roztworów buforowych o ściśle określonym pH w danej temperaturze. Kalibracja pozwala oszacować potencjał asymetrii elektrody i rzeczywistą wartość nachylenia (lub względnego nachylenia) charakterystyki elektrody. Potencjał asymetrii mówi nam w jakim stopniu potencjał przy pH 7,00 różni się od spodziewanej wartości zerowej.   

Kalibracja zapewnia rzetelność pomiarów pH. Tym niemniej trzeba zwrócić uwagę, aby mierzona wartość pH mieściła się w przedziale kalibracji oraz aby temperatura pomiaru była zbliżona do temperatury kalibracji.

8.3 Aparatura i odczynniki

• Przenośny pH-metr WTW pH 323/325.
• Buforowy roztwór kalibracyjny o pH 4.
• Buforowy roztwór kalibracyjny o pH 10.

8.4 Procedura

Kalibracja pH -metru*

Membrana szklana w elektrodzie pomiarowej jest bardzo delikatna i łatwo ją uszkodzić. Używaj zlewki z tworzywa sztucznego podczas przemywania elektrody. Przemywaj membranę elektrody wodą dejonizowaną pomiędzy kolejnymi pomiarami. Osuszaj membranę delikatnie miękką chusteczką papierową.

Do kalibracji użyj roztworów buforowych o pH 4 i pH 10. Wymieszaj dokładnie roztwory bezpośrednio przed pomiarem. Zanurz elektrodę w pierwszym roztworze buforowym.

Naciskaj klawisz CAL aż na ekranie pH-metru pojawi się tryb kalibracyjny ASY. Następnie naciśnij klawisz RUN. Odczekaj, aż wartość pH ustabilizuje się. Za pomocą klawiszy ze strzałkami ustaw poprawną wartość pH dla odpowiedniego roztworu buforowego w temperaturze pomiaru. Potwierdź ustawienia klawiszem RUN. Zarejestruj wartość potencjału asymetrii elektrody i wartość temperatury.

Przemyj i osusz powierzchnię membrany elektrody i zanurz elektrodę w kolejnym roztworze buforowym. Naciskaj klawisz RUN aż będzie można ponownie wprowadzać wartości pH. Odczekaj, aż wartość pH ustabilizuje się i jak poprzednio ustaw poprawną wartość pH. Potwierdź ustawienia klawiszem RUN. Zarejestruj wartość nachylenia charakterystyki elektrody. Przemyj i osusz membranę elektrody.

* Dla innych typów pH-metrów zastosuj się do wskazówek producenta.

Pomiar pH próbki wody*

Zanurz czystą i osuszoną membranę elektrody w próbce wody. Wybierz pomiar pH za pomocą klawisza pH/mV, a następnie potwierdź wybór klawiszem RUN. Odczekaj, aż wartość pH ustabilizuje się. Zapisz wartości pH i inne dane w poniższej tabeli.

* Dla innych typów pH-metrów zastosuj się do wskazówek producenta.

Zapisz wartość pH w tabeli “Arkusz analizy próbek wody” przy odpowiednim numerze identyfikacyjnym próbki.

Dopuszczalny zakres wartości pH dla wody pitnej, określona w EU Drinking Water Directive (Council Directive 80/778/EEC), wynosi od 6.5 do 8.5.