DOLOČANJE MASNEGA DELEŽA MANGANA V JEKLU

Naloga

Pripravite umeritveno krivuljo in določite vsebnost mangana v vzorcih nizko legiranih jekel.

Osnove

Jekla so tiste železove zlitine, pri katerih je poleg železa najpomembnejši zlitinski element ogljik C.

Jekla lahko delimo na različne načine:

• po postopku pridobivanja (kisikov konverter “grodelj”, električna peč “reciklaža odpadnega jekla”, Siemens-Martinova peč).
• po sestavi :
• Ogljikova jekla (so jekla pri katerih je glavni legirni element ogljik, njegova vsebnost znaša manj kot 1 % C).
• Legirana jekla, so tista jekla katerim dodajamo legirne elemente, da bi izboljšali določene lastnosti. Pri tem razlikujemo nizko legirana jekla (do 5 %) in visoko legirana jekla (nad 5 %).
• Posebna legirana jekla so nerjavna jekla, katera imajo zraven ogljika in drugih legirnih elementov zelo visoko vsebnost kroma, najmanj 11,5 % Cr.
• po uporabi :
• Konstrukcijska jekla, katera vsebujejo večinoma do 0,6 % C in je ta najvažnejši legirni element, imenujemo jih navadna konstrukcijska jekla (namenjena za izdelavo splošnih jeklenih konstrukcij).
• Ter plemenita konstrukcijska jekla, katera zraven ogljika vsebujejo legirne elemente kot so Mn, Si, Cr, Ni, Mo, V (uporabljamo jih za izdelavo zahtevnejših konstrukcij in strojnih delov).
• Orodna jekla, katera vsebujejo več kot 0,6 % C ter v glavnem legirne elemente Cr, W, V, Mo, Co (uporabljamo jih za izdelavo orodij).

Elementi, kot so dušik, kisik, fosfor, žveplo, ne štejemo v skupino legirnih elementov, ampak so nečistoče, katere so posledica načina pridobivanja jekla, postopka ohlajanja in tehnologije uporabe.

Med poglavitnejše legirne elemente štejemo Mn, Mo, Si, Cr, Al, Co, W, V, Ti, Ni … in mnoge druge, katere dodajamo, da bi zmanjšali ali izničili učinke nečistoč. Delimo jih pa lahko na elemente ki tvorijo z ogljikom karbide (Cr, Mn, W, Mo, Ti) ali ne (Ni).

Osnove poskusa

Jeklene ostružke raztopimo v zmesi kislin. Dodamo žveplovo(VI), dušikovo(V) in fos­forjevo(V) kislino ter segrevamo. Železo in mangan se raztapljata z izpodrivanjem vodika.

2 Fe(s) + 6H₃O⁺(aq) → 3H₂(g) + 2 Fe³⁺(aq) + 6 H₂O(l)

Mn(s) + 2 H₃O⁺(aq) → H₂(g) + Mn²⁺(aq) + 2 H₂O(l)

Fosforjeva(V) kislina veže rumeno obarvane železove(III) ione v brezbarvno spojino. Manganove(II) ione oksidiramo do manganatnih(VII) ionov s kalijevim jodatom(VII) KIO₄(s). Raztopina se obarva vijolično.

2 Mn²⁺(aq) + 5 IO₄^–(aq) + 9 H₂O(l) → 2 MnO₄^–(aq) + 5 IO₃^–(aq) + 6 H₃O⁺(aq)

Vsebnost mangana v vzorcu določimo spektrometrično.  

Laboratorijska oprema in reagenti

Reagenti:

• Žveplova(VI) kislina ψ(H₂SO₄/H₂O) = 1:3
• Fosforjeva(V) kislina H₃PO₄ koncentrirana
• Dušikova(V) kislina ψ(HNO₃/H₂O) = 1:1
• Kalijev jodat(VII) p.a.
• Natrijev nitrat(III), raztopina w(NaNO₂) = 0,02
• Kalijev manganat(VII) p.a.

Steklovina in oprema:

• čaša 150 mL,
• urno steklo Φ 80,
• merilni valj 10 mL,
• merilna pipeta 10 mL,
• merilna pipeta 5 mL,
• merilni valj 50 mL,
• merilna bučka 50 mL,
• laboratorijska žlička,
• analizna tehtnica,
• precizna tehtnica,
• električna grelna plošča,
• digestorij,
• spektrofotometer Spektra^TM z ustrezno opremo,
• blistri,
• plastenke 10 mL s kapalnimi nastavki.

Hazards

	Žveplova(VI) kislina R: 35, S: 26-30-45
	Dušikova(V) kislina R: 8-35, S: 23-26-36-45
	Fosforjeva(V) kislina R: 34 S (1/2)-26-45
	KMnO4 R: 22, 8, 50/53 S:  60, 61
	Natrijev nitrit R: 8-25 S: 44

Postopek

Priprava osnovne raztopine:

Natehtajte 0,7191 g KMnO₄, ga raztopite v prekuhani destilirani vodi in v 250 mL merilni bučki razredčite do oznake. 10mL pripravljene raztopine prenesite v merilno bučo prostornine 500 mL in vsebino v bučki razredčite do oznake. Pripravljena raztopina ima koncentracijo Mn⁷⁺ 20 µg/mL. Tako pripravljeno osnovno raztopino manganovih ionov odlijte v plastenko volumna 10 mL.

Priprava reagentov:

• Žveplova(VI) kislina ψ(H₂SO₄/H₂O) = 1:3 V čašo 50 ml odmerite z merilnim valjem 30 mL destilirane vode in med ohlajanjem dodajte 10 mL koncentrirane žveplove(VI) kisline.
• Dušikova(V) kislina ψ(HNO₃/H₂O) = 1:1 V čašo 50 mL odmerite 10 ml vode in dodajte 10 mL dušikove(V) kisline.
• Natrijev nitrat(III), raztopina w(NaNO₂) = 0,02 V čašo 100 mL na precizni tehtnici natehtajte 1,00 g NaNO₂ in dodajte destilirane vode do mase raztopine 50,00 g.

Priprava vzorca:

Analizo je smiselno opraviti v vsaj treh paralelkah.

V čašo 150 mL na analizni tehtnici natehtajte približno 0,1 g (maso natančno zabeležite v tabelo) ostružkov in dodajte 10 mL žveplove kisline in vrelne kamenčke. Čašo pokrijte z urnim steklom in na kuhalniku (v digestoriju) segrevajte, dokler se vse jeklo ne raztopi.

Po raztapljanju raztopino odstavite s kuhalnika in ji dodajte 2 mL fosforjeve kisline.

Ohlajeni raztopini dodajte približno 0,5 mL dušikove kisline. Morebitni delci grafita pri analizi ne motijo.

Raztopino vzorca segrevajte do pojava belih par. Čašo z vzorcem ohladite, dodajte približno 20 mL destilirane vode in 2 žlički kalijevega jodata(VII).

Raztopino ponovno segrejte na kuhalniku. Če je v jeklu prisoten mangan kot legirni element, se raztopina obarva vijolično.

Vsebino iz čaše kvantitativno prenesite v merilno bučko (50 mL) in njeno vsebino razredčite do oznake.

Tako pripravljena raztopina vzorca je primerna za spektrometrično analizo. Prelijte jo v plastenko 10 mL.

(V drugo plastenko natočite nekaj mL pripravljene raztopine in ji dodajte 5 kapljic raztopine natrijevega nitrata(III). Raztopina se pri tem razbarva in jo lahko uporabite za slepi vzorec pri umerjanju instrumenta.)

Spektrometrične meritve:

• Z odmerjanjem kapljic pripravite na blistru slepi vzorec (slepo), osem kalibracijskih raztopin in raztopino vzorca kot je prikazano v tabeli1

Tabela1:

• Transmitanco raztopinam izmerite ob uporabi zelene LED maksimalna intenziteta.
• Predhodno aparat umerite na slepo ob uporabi zelene LED maksimalna intenziteta na 100 % transmitanco.
• Rezultate meritev transmitance vpišite v tabelo.
• Izračunajte absorbanco in jo vpišite v tabelo.
• S programom Excel narišite umeritveno krivuljo in zapišite enačbo premice.

Primer umeritvene krivulje:

Odčitajte koncentracijo manganovih ionov v raztopini vzorca ali pa jo izračunajte s pomočjo enačbe premice.

Tabela 2:

Račun

Izračunajte masni delež Mn v jeklu.

Rezultat

Tabela 3:  

Pripravile: Romana Mele in Helena Prevc, ŠC Srednja strojna in kemijska šola Ljubljana