DOLOČEVANJE AMONIJEVIH IONOV V VODI

Naloga

Pripravite umeritveno krivuljo in določite vsebnost amonijevih ionov v vzorcih vode.

Osnove

Vsebnost amoniaka in amonijevih ionov v vodi služi kot indikator onesnaženja vode.

Amoniak je zelo dobro topen v vodi, pri reakciji z vodo nastane amonijev ion NH4+ ion, le tega določamo pri preskušanju vode in ga imenujemo amonij.

Koncentracija amonija v vodi vpliva na njen okus in vonj. Prag zaznavanja vonja v vodi za amonij je približno 1,5 mg/L, prag zaznavanja okusa pa je 35 mg/L.

Koncentracije v podzemni in površinski vodi so običajno pod 0,2 mg/L, v anaerobnih pogojih v podzemni vodi so lahko več kot 3 mg/L.

Amonijevi ioni v vodi so posledica komunalnega, kmetijskega in industrijskega onesnaženja. V pitni vodi ga lahko najdemo tudi po dezinfekciji vode s kloramini, lahko pa tudi migrira iz cementnih cevi.

Za pitno vodo je mejna vrednost za NH4+ 0,50 mg/L, priporočena vrednost pa je 0,05 mg/L, voda za ribe 0,5 mg/L, voda v bazenih največ 0,1 mg/L.

Princip poskusa

Reagent 1 (R1) in reagent 2 (R2) tvorita pri pH 12,6 z amonijevimi ioni spojino zeleno-modre barve, ki je primerna za spektrometrično določitev.

Uporabili smo rdečo LED pri maksimalni svetilnosti.

Koncentracije kalibracijskih raztopin so v območju od 0,125 mg/L do 1,00 mg/L, izraženo kot NH4+.

Laboratorijska oprema in reagenti

Reagenti:

  • reagent 1 (R1),
  • reagent 2 (R2),
  • osnovna raztopina NH4+ 1,0 mg/L.

Steklovina in oprema:

  • čaša 50 mL,
  • 2 x čaša 400 mL,
  • 2 x merilna bučka 1L,
  • 2 x merilna bučka 500mL,
  • polnilna pipeta 10 mL
  • steklena palčka,
  • spektrofotometer SpektraTM z ustrezno opremo,
  • blistri,
  • plastenke 10 mL s kapalnimi nastavki,
  • precizna tehtnica,
  • analizna tehtnica.

Nevarnosti

Amonijev klorid NH4Cl
R: 22–36
S: 22

Natrijev hidrioksid NaOH
R: 35
S: 1/2, 26- 36,37/39- 45

Natrijev salicilat C7H5O3Na
R: 22-36
S: 24, 25

Dinatrijev pentacianonitrosilferat Na2Fe(CN)5NO
R: 28-32-50/53
S: 7-28, 1-29-45-60-61

Natrijev dikloroisocianurat C3Cl2N3NaO3
R: 8-22-31-36/37-50/53
S: 8-26-41-60-61

Trinatrijev citrat Na3C6H5O7



Postopek

Priprava osnovne raztopine:

Zatehtajte 0,2965 g NH4Cl, raztopite v destilirani vodi in razredčite v merilni buči volumna 1,0 L. 10mL pripravljene raztopine prenesite v merilno bučo volumna 1,0 L in razredčite do oznake.

Tako pripravljeno osnovno raztopino amonijevih ionov odlijte v plastenko s kapalnim nastavkom volumna 10 mL.

Priprava reagentov:

Reagent 1:
Zatehtajte 75 g natrijevega salicilata in 75 g trinatrijevega citrata in ju raztopite v približno 350 mL destilirane vode, dodajte 0,47 g dinatrijevega pentacianonitrosilferata. Ko se raztopi raztopino razredčite v merilni bučki volumna 500 mL.

Raztopino hranite v hladilniku, reagent je stabilen 2 tedna.
Tako pripravljeno raztopino reagenta (R1) odlijte v plastenko s kapalnim nastavkom volumna 10 mL.

Reagent 2:
16,0 g NaOH raztopite v približno 250 mL destilirane vode, raztopino ohladite in dodajte 1,00g natrijevega dikloroisocianurata. Ko se raztopi, raztopino razredčite v merilni bučki volumna 500 mL.

Tako pripravljeno raztopino reagenta (R2) odlijte v plastenko s kapalnim nastavkom volumna 10 mL.

Priprava vzorcev:

Vzorci vode so lahko: pitna voda, površinske in podzemne vode, voda iz akvarijev in bazenov.

Kadar so vzorci motni, jih predhodno prefiltrirajte.

Vzorce odlijte v plastenke s kapalnim nastavkom volumna 10 mL.  

Spektrometrične meritve:

  • Z odmerjanjem kapljic pripravite na blistru slepi vzorec (slepo), osem kalibracijskih raztopin in raztopine vzorcev kot je prikazano v tabeli1.

Tabela1:

 

Slepa

KR1

KR2

KR3

KR4

KR5

KR6

KR7

KR8

Vzorec

Destilirana H2O

8

7

6

5

4

3

2

1

-

-

Osnovna raztopina NH4+

-

1

2

3

4

5

6

7

8

-

Vzorec

-

-

-

-

-

-

-

-

-

8

R1

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

R2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

2

T/%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

A

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

γ NH4+
(mg/L)

0

0,125

0,250

0,375

0,500

0,625

0,750

0,875

1,000

?
  • Transmitanco raztopin izmerite po 60 minutah, ko reakcija poteče do konca in se raztopine obarvajo zeleno-modro. Uporabite rdečo LED maksimalna intenziteta.
  • Pred vsako meritvijo aparat umerite na slepo ob uporabi rdeče LED maksimalna intenziteta na 100% transmitanco.
  • Rezultate meritev transmitance vpišite v tabelo.
  • Izračunajte absorbanco in jo vpišite v tabelo.
  • S programom Excel narišite umeritveno krivuljo in zapišite enačbo premice.

Primer umeritvene krivulje:

  • Iz grafa odčitajte koncentracijo amonijevih ionov v posameznih vzorcih vode ali pa jo izračunajte z uporabo linearne enačbe dobljene premice.
  • Podajte rezultat za koncentracijo NH4+ v vzorcu v mg /L.

Rezultat


 

Vzorec vode

A

 

γ NH4+
(mg/L)

 



Pripravile: Romana Mele in Helena Prevc, ŠC Srednja strojna in kemijska šola Ljubljana