|
ADSORPCIJSKE IZOTERME
Raziskava
uporabe majhnega spektrometra
za tretjo raven pouka naravoslovja
Tom Lawless
Chemistry
Department
Weymouth College
Dorset
DT4 7LQ
Osnove
Septembra 2004 je bil za
preverjanje novega majhnega
spektrometra med štirimi izobraževalnimi
institucijami v Veliki Britaniji
izbran tudi Weymouth College.
Večnamenski spektrometer SpektraTM,
ki temelji na tribarvni
svetleči diodi (LED), je namenjen
in-situ določitvam. Njegova
prednost je, da sprejme nosilec
(blister) z desetimi vdolbinami,
ki imajo majhno prostornino
(~350µl),
in hkrati služijo kot reakcijske
in merilne posode.
Spektrometer je bil uveden
v šole v okviru »Leonardo
da Vinci projekta«, ki
ga financira Evropska skupnost.
V njem sodelujejo akademske
ustanove v Angliji, na Portugalskem
in v Sloveniji. Angleški partner
je Univerza v Hull-u (ta del
programa koordinira prof. dr.
Alan Townshend). Vrednotenje
bo omogočalo dijakom tretje
ravni pri kemiji (starost od
16 do 19 let), da bodo uporabljali,
ocenjevali in raziskovali prednosti
(in slabosti) spektrometra v
»resničnem« laboratorijskem
okolju. Vrednotenje bo trajalo
eno akademsko leto, spoznanja
pa bodo predstavljena na Nacionalni
konferenci učiteljev, ki bo
na Univerzi v Hull-u 5. in 6.
julija 2005.
Uvod
Barve nas povsod obdajajo,
kar daje veliko možnosti za
vključevanje dijakov v spoznavanje
temeljnih zakonitosti povezanih
s kemijo. Spektroskopija, natančneje
spektroskopija v vidnem področju,
omogoča dijakom, da razumejo
osnove barve in spoznajo, kako
opravljamo meritve za kvantitativno
analizo vzorcev. Uvajanje omenjenega
instrumenta v pouk kemije na
Weymouth College je na
kratko opisano v nadaljevanju.
Uvajanje v tretjo raven
pouka kemije
Barva, elektronski prehodi,
kvantna teorija, barvila, oglje,
adsorpcija, umeritveni (kalibracijski)
graf, tekmovalni učinki, proces
raztapljanja in različni drugi
vidiki povezani z organskimi
in anorganskimi spojinami sodijo
v tretjo raven pouka. V tem
letu smo izkoristili priložnost
ter vključili nekaj dijakov
A2 in AVCE ravni v okviru njihovih
»individualnih raziskav«
in razvili nekaj zanimivih in
koristnih poskusov.
»Dijaška raziskava«
Osredotočili smo se na ugotavljanje
adsorpcijske izoterme za vezavo
barvil iz raztopine na oglje.
Izbrali smo dve anionski barvili
in sicer: ACID BLUE 45 (modro)
in BRILLIANT CROSEIN MOO (rdeče),
ker sta z nasprotnih delov barvnega
spektra in sta združljivi v
isti raztopini. Adsorpcijske
procese smo najprej spremljali
v raztopini s posamičnim barvilom,
nato pa v zmesni raztopini,
kjer sta si barvili konkurirali.
Oglje: Darco G60
Barvili:
Acid Blue 45, Brilliant Crosein
MOO
Temperatura: Sobna
Čas
za dosego ravnotežja: najmanj
48 ur
Ravnotežni sistem:
40 cm3 raztopine barvila (obseg
koncentracij 0,5 - 0,004 % w/v)
+ 0,30 g oglja v 100 cm3 stekleni
posodi z Navojnim zamaškom.
[Zmesni
sistem barvil v razmerju 1:1,
koncentracije so bile v istem
območju kot zgoraj]
*Ko je
bilo ravnotežje doseženo, filtrirajte
raztopino in opravite spektrometrične
meritve (razredčite, če je potrebno).
Umeritveni (kalibracijski)
graf
Opravili smo vrsto razredčitev,
da smo ugotovili ustrezno območje
za sisteme barvil. Izmerjene
vrednosti smo pretvorili v absorbance.
Dobili smo sledeče poteke.
Slika 1. Kalibracijski
graf za Acid Blue (350µl
v blistru)
Slika
2. Kalibracijski graf za Brilliant
Crosein MOO (350µl)
Slika
3. Kalibracijski graf za zmes
barvil 1:1 (350µl)
Za vse preiskovane sisteme
barvil smo dobili linearne zveze,
težko pa je bilo brez podrobnejših
podatkov za posamezne LED razložiti
posamezne absorbance. Za zmes
barvil nismo mogli smiselno
razložiti rezultatov eksperimenta.
Da bi to razrešili, smo posneli
spektre posameznih sistemov
barvil.
Snemanje spektrov v vidnem
področju
Spektra obeh barvil sta prikazana
na Sliki 4. Pomembno je vedeti,
da so valovne dolžine tribarvne
LED instrumenta SpektraTM
430, 565 in 625 nm.
Posneti spektri pomagajo razložiti,
zakaj bomo absorbance merili
ob uporabi različnih LED. Modro
barvilo absorbira podobno pri
rdeči in zeleni LED. Pri modri
LED sicer absorbira precej manj,
a vendarle toliko, da je pri
zmesi obeh barvil to treba upoštevati.
Slika 4. Vidni
spekter dveh barvil
Rdeče barvilo močno absorbira
pri modri LED in precej manj
pri zeleni LED. Pomembno je
opozoriti, da to barvilo v področju
rdeče LED svetlobe ne absorbira.
Te ugotovitve povsem podpirajo
rezultate, ki smo jih dobili
s spektrometrom SpektraTM
in pojasnjujejo, zakaj smo v
primeru rdečega barvila in rdeče
LED dobili zanemarljivo majhne
vrednosti. Iz tega sledi, da
lahko v zmesnem sistemu barvil
za študij tekmovalnih procesov
določamo modro barvilo pri rdeči
LED ne, da bi rdeče barvilo
motilo.
Zmesni sistem barvil smo
analizirali v nadaljevanju.
Slika 5. Spekter
zmesi barvil v raztopini
Spekter zmesi barvil je preprosto
seštevek absorbanc dobljenih
za posamični barvili.
Pregled teh podatkov in podatkov
dobljenih s spektromtrom SpektraTM
omogoča sledeče analize za sistem
dveh barvil:
- Določanje modrega barvila:
Uporabite rdečo LED, pri
čemer ne bo prišlo do motečega
vpliva drugega barvila.
- Določitev rdečega barvila:
Uporabite modro LED, upoštevajte,
da modro barvilo moti.
Moteči vpliv bo neposredna
posledica množine prisotnega
modrega barvila.
Naj bo absorbanca pri rdeči
LED enaka X, ki je sorazmeren
vsebnosti modrega barvila. Ker
vrednostim dobljenim za modro
barvilo pri rdeči LED vselej
pri modri LED ustrezajo vrednosti,
ki so približno enake 0,2 X,
moramo to vrednost odšteti od
absorbance, ki jo za zmes barvil
dobimo pri modri LED, da tako
dobimo pravilno absorbanco,
ki ustreza rdečemu barvilu.
Če je absorbanca dobljena za
zmes barvil pri modri LED enaka
Y, potem je absorbanca rdečega
barvila enaka Y - 0,2 X. S
takim pristopom smo prišli do
absorbanc posameznih barvil
v zmesi barvil.
Adsorpcijske izoterme
Do poteka adsorpcijskih izoterm
za posamično barvilo in zmes
barvil smo prišli na osnovi
postopka kalibracije, ki smo
ga predhodno opisali.
Slika 6. Adsorpcijska
izoterma za Brilliant Crosein
MOO
Dobili smo značilni Langmuir-jev
potek, kar je bilo očitno tudi
za naslednji vzorec barvila.
Slika 7. Adsorpcijska
izoterma za Acid Blue 45
Preiskava sistema,
ki je vseboval zmes barvil,
je pokazala, da v tekmovanju
za adsorpcijska mesta rdeče
barvilo v določeni meri prevlada.
Slika 8. Adsorpcijski
izotermi za zmes barvil
Razprava/Sklepi
Ko smo ugotovili značilnosti
preiskovanega sistema, je bilo
mogoče pripraviti umeritvene
premice za sledenje adsorpcijskih
procesov za posamično barvilo
oz. sistem barvil, v katerem
sta barvili tekmovali za adsorpcijska
mesta. To, da smo imeli možnost
posneti absorpcijske spektre
v vidnem področju, nam je pomagalo
jasneje razložiti potrebne pogoje.
Aktivnost je bila za vključene
študente kar obsežna in je zajela
precej vidikov povezanih z naravoslovjem
in njihovim učnim načrtom.
Prednosti in slabosti, ki
smo jih zaznali so na kratko:
Prednosti
Uporaba
in kalibracija instrumenta je
enostavna, kot tudi odčitavanje
merilnih vrednosti. Potrebne
so le majhne količine vzorca
in reagentov, kar zmanjšuje
stroške in nevarnosti, vključno
z odlaganjem odpadnih kemikalij
po uporabi. Na blistru lahko
spremljamo do deset vzorcev;
deset vzorcev lahko spremljamo
časovno, npr. kinetiko encimske
razgradnje škroba bi lahko sledili
sočasno pri različnih pH.
Slabosti
Delo s
kapalnimi stekleničkami ni kvantitativno
in blister ni primeren za določena
topila. Treba se je izogibati
razlitju kemikalij znotraj spektrometa,
čeprav so aktivne komponente
zaščitene pred kontaminacijo.
Navodila za delo s spektrometrom
zahtevajo več razlage in diagramov
(Navodila
so dopolnjena.).
Prostornina kapljice je odvisna
od površinske napetosti tekočine,
kar lahko vodi do napak.
|