3. Določanje železa v moki

PRINCIP

Določanje temelji na fotometriranju barve, ki nastane pri reakciji sulfosalicilne kisline z Fe2+ in Fe3+.

PRIBOR

  • spektrometer SpektraTM
  • žarilni lonček,
  • 5 mL merilni valj,
  • 50 mL merilna bučka,
  • vodna kopel,
  • steklen lij in
  • filter papir.


REAGENTI

  • 20 % HCl,
  • 5 % HCl,
  • 10 % 5-sulfosalicilna kislina (C7H6O6S · 2H2O) in
  • 25 % NH3.

STANDARDNA RAZTOPINA
 

0,967 g FeCl3·6 H2O / 100 mL

1 mL ustreza 2 mg Fe

Standard 10 x razredčimo.

1 mL ustreza 0,2 mg Fe.


NEVARNOSTI

Klorovodikova kislina povzroča opekline, draži oči in dihala. Hraniti v tesno zaprti posodi. Nositi primerno zaščitno obleko, rokavice in očala.
R: 34-37S: (1/2)-26-45

Amoniak povzroča opekline, draži oči in dihala. Nositi primerno zaščitno obleko, rokavice in očala.
R: 34-37S: (1/2)-7-26-45

5-sulfosalicilna kislina draži oči in kožo. Nositi primerno zaščitno obleko, rokavice in očala.
R: 36/37S:22-24


IZVEDBA

5 do 10 g (± 0,1 mg) moke natehtamo v žarilni lonček, prežarimo najprej na električni plošči, nato v peči pri 550 °C (6-8 ur). Žarimo tako dolgo, dokler ne dobimo svetlo sivega ali belega pepela. Ohladimo v eksikatorju in topimo v 5 mL 20 % HCl. Na vodni kopeli izparimo do suhega (~60 minut) ter vzorec raztopimo v 5 mL 5 % HCl. Vsebino filtriramo v 50 mL merilno bučko in dopolnimo do oznake z destilirano vodo. V čisto 50 mL merilno bučko odpipetiramo alikvoten del raztopine vzorca (npr. 10 mL). Dodamo 5 mL 10 % sulfosalicilne kisline, pri čemer se raztopine obarva rdeče. Nato dodamo NH3, da se barva spremeni v rumeno. Dodamo še prebitek NH3 0,5-1 mL. Dopolnimo do oznake in fotometriramo pri 430 nm. Enako ravnamo s standardno raztopino. Koncentracijo železa v vzorcu izračunamo po Beer - Lambertovem zakonu. Lahko pa tudi odčitamo iz umeritvene krivulje.
 

PRIPRAVA STANDARDNIH RAZTOPIN

Standardne raztopine pripravimo enako kot vzorec, le da namesto raztopine vzorca dodamo razredčeno standardno raztopino od 0 do 1,0 mL, kar predstavlja od 0 do 0,2 mg Fe/50 mL.

mL st. razt.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,7

0,8

1,0

mg Fe/50mL

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,14

0,16

0,2

 

RAČUN

mg Fe/100g vzorca = Ax · cs · 100 · R/As · odtehta

Ax = absorbanca vzorca
As = absorbanca standarda
cs = koncentracija standarda
R = razredčitev

OCENA

Naša pšenica vsebuje v 100 g približno 3,5 mg Fe, ki je pretežno v zunanji ovojnici zrna. Za moke veljajo naslednje orientacijske vrednosti:

  • pšenična moka tip "400": 0,6 mg Fe/100 g
  • pšenična moka tip "1100": 2,1 mg Fe/100 g
  • prosena moka: 6,8 mg Fe/100 g
  • sojina moka: 8,4 mg Fe/100 g
  • ržena moka: 2,0 mg Fe/100 g
  • ajdova moka: 2,8 mg Fe/100 g
  • koruzna moka: 1,2 mg Fe/100 g


REZULTATI DOLOČANJA ŽELEZA V RAZLIČNIH VRSTAH MOKE

 Dostop za registrirane uporabnike


Razvila in pripravila: Avrelija GOJKOVIČ KUMPERGER, Živilska šola Maribor