4. Določitev fosfatov v jabolčnem soku

NALOGA

Določi ali se koncentracija fosfata v jabolčnem soku giblje v mejah RSK vrednosti (100-350 mg PO₄^3–/L).

OSNOVA DOLOČITVE

V kisli raztopini tvori fosfat z molibdatom molibdatfosfat, ki se z askorbinsko kislino reducira do molibdensko-modrega, ki ga fotometriramo pri 720 nm.

OPREMA IN REAGENTI

Pripomočki za sežig vzorca
Spektrometer Spektra^TM
Merilne bučke: 50 in 100 mL
Pipete: 2 mL, 4 mL, 20 mL, 25 mL
Pipetnik 200 µL
Merilni valj
Amonijev heptamolibdat
(NH₄)₆Mo₇O₂₄ · 4H₂O

Dinatrijev-hidrogenfosfat
(Na₂HPO₄·12 H₂O)
L-askorbinska kislina
Solna kislina (2 mol/L)
Žveplena kislina (1 mol/L)
Osnovna standardna raztopina P
(γ = 1000 mg/L)

PRIPRAVA VZORCA

25 mL soka prenesemo v žarilni lonček, uparimo na vodni kopeli in žarimo do belega ostanka pri 550°C. Pepel topimo v 2-3 mL solne kisline, nato ga prenesemo v 50 mL merilno bučko s pomočjo spiranja z destilirano vodo. Dopolnimo do merilne oznake z destilirano vodo in dobro premešamo.

PRIPRAVA RAZTOPINE ZA FOTOMETRIRANJE

Reagenti (pipetiramo v 100 mL merilno bučko)	vzorec	Sp.meja – Standard 1	Zg.meja – standard 2
Raztopina pepela	5 mL	-	-
Osnovna stand.raztopina	-	100 µL	300 µL
Destilirana voda (cca.)	50 mL	50 mL	50 mL
Žveplena kislina	20 mL	20 mL	20 mL
Amonijev heptamolibdat	4 mL	4 mL	4 mL
Askorbinska kislina	2 mL	2 mL	2 mL

Odprto merilno bučko grejemo na vreli vodni kopeli 15 minut, jo ohladimo in dopolnimo z destilirano vodo do oznake.

Dobro premešamo, odpipetiramo 350 µL v blister in fotometriramo. Uporabimo rdeče svetilo.

VREDNOTENJE

Rezultate meritev vpišite v preglednico in izračunajte absorbanco.

	T (%)	A	γ_PO₄ (mg/L)
Standard 1			1,00
Standard 2			3,00
vzorec

γ_vzorca = A_vzorca . γ_standard . 122,6 / A_standard

Rezultat z zaključkom:...............................................................................

PRIPRAVA RAZTOPIN REAGENTOV

Amonijev heptamolibdat

2 g amonijevega heptamolibdata raztopimo v 60 mL destilirani vodi ogreti na 60°C in dopolnimo z destilirano vodo do oznake v 100 mL merilni bučki.

Dinatrijev-hidrogenfosfat

11,5000 g Na₂HPO₄·12 H₂O raztopimo v destilirani vodi in dopolnimo do oznake v 1000 mL merilni bučki.

L-Askorbinska kislina

0,353 g L-askorbinske kisline razredčimo v destilirani vodi in dopolnimo do oznake v 100 mL merilni bučki.

Solna kislina

2 mol/L

Žveplena kislina

1 mol/L

NEVARNOSTI

	Amonijev heptamolibdat (NH₄)₆Mo₇O₂₄ · 4H₂O R – stavki: R22, R36-38, R40
	Dinatrijev-hidrogenfosfat Na₂HPO₄· 12H₂O R – stavek: R 36/37/38
	Solna kislina R – stavka: R34, R37
	Solna kislina R – stavka: R34, R37
	Žveplena kislina R – stavek: R35

REZULTATI DOLOČANJA FOSFATOV V JABOLČNEM SOKU

Dostop za registrirane uporabnike

Razvila in pripravila: Alenka HMELAK GORENJAK, Živilska šola Maribor