ENOSTAVEN PLINSKI KROMATOGRAF

Nevarnosti

Nosilni plin je zmes: 40 % propana in 60% butana. Zmes utekočinjega propana in butana, ki je v jeklenki pod zvišanim tlakom, je močno vnetljiva. Jeklenke ne smemo izpostaviti neposredni sončni svetlobi ali temperaturam, višjim od 50ºC. Jeklenko hranimo v dobro zračenem prostoru.
R:12 S:(2-)9-16-33

Diklorometan in triklorometan dražita oči in kožo, povzročata vrtoglavico, slabost in glavobol. Spojini se uvrščata med potencialno karcinogene spojine, pri daljšem stiku na delovnem mestu. Pri gorenju nastaja strupen plin fosgen. Celo pri delu z majhnimi količinami je potrebno skrbno ravnanje. Potrebna je uporaba ustrezne zaščitne obleke in rokavic.
R: 40 S:(2-)23-24/25-36/37
R:22-38-40-48/20/22 S:(2-)36/37

Sestavljanje plinskega kromatografa

Za izkustveno učenje osnovnih načel plinske kromatografije, sestavimo plinski kromatograf za ločevanje in določanje halogeniranih ogljikovodikov. Postopek je opisan v nadaljevanju. Kromatograf je sestavljen iz: dovoda nosilnega plina (A), ki je zmes 40 % propana in 60 % butana; regulatorja pretoka (B); mesta iniciranja vzorca (C), in kromatografske kolone (D), ki je v našem primeru napolnjena s CALGON^® praškom za preprečevanje nastajanja oblog vodnega kamna. Spektrometer Spektra^TM je v vlogi detektorja (E).

Detekcija halogeniranih ogljikovodikov je osnovana na Beilsteinovi reakciji. Ko pride snov, ki vsebuje klor, v stik z razžarjeno bakreno žico (F), se sprošča modro-zelena svetloba. Skozi optično vlakno (G) potuje svetloba, ki jo emitira Beilsteinov detektor, do fotoupora spektrometra SPEKTRA^TM. Optični del spektrometra zaščitimo s črnim, premakljivim zaslonom, da preprečimo vpliv svetlobe iz okolice na meritev (zaščitni zaslon na sliki ni prikazan).

Poskusi z enostavnim plinskim kromatografom

Enostaven plinski kromatograf omogoča uporabnikom pridobiti neposredne izkušnje na področju plinske kromatografije. Z inštrumentom izvedemo niz poskusov, ki omogočajo uporabniku enostaven prehod med vidnimi opazovanjem poteka ločevanja plinaste zmesi in merjenjem.

Če injiciramo v kromatografsko kolono 200 µl plinske faze nad zmesjo diklorometana in triklorometana (kloroforma), dobimo kromatogram podoben tistemu, ki ga prikazuje spodnja slika. Za učinkovito delo sta potrebna dva študenta. Pri tem eden od njiju s pomočjo štoparice v pet-sekundnih intervalih sporoča drugemu, kdaj mora odčitati meritve na zaslonu spektrometra in jih vpisati v preglednico. S pomočjo programa Excel lahko predstavimo meritve grafično. Prvi vrh na kromatogramu pripada diklorometanu, drugi vrh pa triklorometanu. Kromatogram je osnova za vpeljavo osnovnih kromatografskih parametrov, npr. retencijskega časa, višine in površine vrha.

Za računalniško pridobivanje podatkov in avtomatizirano merjenje, lahko uporabimo analogni izhod spektrometra Spektra^TM in spektormeter priključimo na računalnik.

Razvili in pripravili: Nataša Gros, Univerza v Ljubljani, Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo in Margareta Vrtačnik, Univerza v Ljubljani, Naravoslovnotehniška fakulteta