8. POTENCIOMETRIČNA DOLOČITEV pH VODE

8.1 Naloga

Z dvotočkovno kalibracijo določite pH vzorca vode. Zapišite asimetrični potencial in strmino elektrode.

8.2 Osnova določitve

pH določamo potenciometrično. Merilni sistem sestavljajo mV-meter z visoko vhodno upornost (10 TΩ), kombinirano pH elektroda s stekleno membrano in temperaturnim senzorjem ter preiskovana raztopina. Kombinirana elektroda združuje v enem telesu pH elektrodo ter referenčno elektrodo vrste Ag-AgCl.

Zvezo med elektrodnim potencialom in aktivnostjo oksonijevih ionov v raztopini opisuje Nernstova enačba. Za prektično uporabo pišemo zvezo za ta primer:

E = k + s·log[H₃O⁺]      or     E = k - s·pH

S črko s označujemo strmino elektrode, ki je odvisna od temperature. Pri standardnih pogojih naj bi bila strmina elektrode idealno 0,0592 V. pH-meter je grajen tako, da bi moral biti pri pH 7,00 potencial 0,0 mV. Realni merilni sistem navadno ne dosega teoretičnih pogojev, zato je pH-meter pred uporabo treba kalibrirati (umeriti). Kalibracija mora biti vsaj dvotočkovna. Naredimo jo tako, da izmerimo potencial za dva kalibracijska pufra, za katera  natančno poznamo pH pri dani temperaturi. Pri kalibraciji ugotovimo asimetrični potencial, ki pove, za koliko potencial pri pH 7,00 odstopa od ničelne vrednosti, ter določimo resnično strmino elektrode pri delovni temperaturi.

        Preiskovanim raztopinam je šele na tej osnovi mogoče pravilno določiti pH, če je le-ta znotraj območja kalibracije in temperatura vzorcev bistveno ne odstopa od temperature, pri kateri je bila narejena kalibracija.

8.3 Oprema in reagenti

• Prenosni pH meter WTW pH 323/325,
• Kalibracijski pufer pH 4,
• Kalibracijski pufer pH 10.
   

8.4 Postopek

Kalibracija (umerjanje) pH-metra*

Stekleni del elektrode je zelo občutljiv. Pod elektrodo podstavimo čašo iz polimernega materiala, namenjeno prestrezanju prečiščene vode. Med posameznimi meritvami moramo konec elektrode sprati s prečiščeno vodo. Konico elektrode osušimo tako, da tekočino previdno odpivnamo z vpojnim papirjem

Kalibracija je dvotočkovna, kar pomeni da uporabimo dva kalibracijska pufra: pH 4 in pH 10. Če je mogoče, začnemo postopek s pufrom, katerega pH je bližji nevtralnosti. Pufer pred uporabo premešamo. V pufer potopimo konico čiste in sušene elektrode.

S tipko CAL izberemo način kalibracije ASY in ga potrdimo s pritiskom tipke RUN. Počakamo toliko časa, da se pH vrednost ustali.Vrednost, ki jo za prvi pufer odčitamo na pH metru, navadno odstopa od pravilne vrednosti. S pritiskom ustrezne puščice nastavimo pravilno vrednost pH za dano temperaturo. Nastavitev potrdimo s pritiskom tipke RUN in prepišemo podatek o asimetričnem potencialu pri določeni temperaturi.

Elektrodo po merjenju speremo s prečiščeno vodo in previdno odpivnamo vodo z vpojnim papirjem. Konico elektrode potopim v drugi pufe. Pritisnemo RUN tolikokrat, da dobimo na prikazu ponovno možnost za nastavitev pH vrednosti. Počakamo da se vrednost ustali, nato nastavimo pravilno vrednost pH. Nastavitev potrdimo s tipko RUN. Prepišemo podatek o resnični strmini elektrode pri določeni temperaturi. Po končani kalibraciji elektrodo speremo s prečiščeno vodo in tekočino previdno odpivnamo z vpojnim papirjem.

*Pri drugih instrumentih sledite navodilom proizvajalca.

Določitev pH *

Potopite suho in čisto membrano elektrode v raztopino vzorca. pH vzorca vode določimo tako, da s tipko pH/mV izberemo merjenje pH in nato pritisnemo tipko RUN. Počakamo nekaj minut in odčitamo dobljeno pH vrednost. Rezultat in druge zahtevane podatke vpišite v spodnjo preglednico.

*Pri drugih instrumentih sledite navodilom proizvajalca.

Končni rezultat vpišite  pod zaporedno številko svojega vzorca v preglednico "Osnovni podatki o vzorcih vod".

Vodilna vrednost za pH v pitni vodi, ki ga predpisuje EU Drinking Water Directive (Council Directive 80/778/EEC) je med 6,5 in 8,5.